Pengukuran Kadar Serat Kasar Metode Pencucian asam dan basa kuat
Prinsip : menentukan zat organik yang tidak larut dalam asam kuat dan basa kuat dan disertai dengan pemanasan.
Peralatan :
a. Neraca analitik
b. Pendingin
c. Corong Buchner
d. Pompa vakum
Pereaksi :
a. Asam sulfat H2SO4 1,25%
b. Natrium Hidroksida, NaOH 3,25%
c. Etanol 96%
d. Kertas saring Whatman 54, 541 atau 41
Langkah kerja SNI :
1.
Timbang seksama 2 – 4 g cuplikan Bebaskan lemaknya dengan cara
ekstraksi dengan cara SOXlet atau dengan cara mengaduk, mengenap
tuangkan contoh dalam pelarut organik sebanyak 3 kali. Keringkan contoh
dan masukkan ke dalam erlemeyer 500 ml.
2. Tambahkan 50 ml larutan H2SO4 1,25%, kemudian didihkan selama 30 menit dengan menggunakan pendingin tegak
3. Tambahkan 50 ml NaOH 3,25% dan didihkan lagi selama 30 menit
4. Dalam keadaan panas, saring dengan corong Buchner yang berisi kertas
saring tak berabu Whatman 54, 41 atau 541 yang telah dikeringkan dan
diketahui bobotnya.
5. Cuci endapan yang terdapat pada kertas saring berturut-turut dengan H2SO4 1,25% panas, air panas dan etanol 96%.
6. Angkat kertas saring beserta isinya, masukkan kedalam kotak timbang
yang telah diketahui bobotnya, keringkan pada suhu 105 oC dinginkan dan
timbang sampai bobot tetap.
7. bila ternyata kadar serat kasar lebih besar 1% abukan kertas saring beserta isinya, timbang sampai bobot tetap
Langkah kerja 2 :
1. Timbang bahan sebanyak 0,5 – 2 gram (a) lalu
masukkan kedalam erlenmeyer, kemudian tambahkan 50 ml H2SO40,3 N dan
di panaskan diatas hot plate selama 30 menit.
2. Tambahkan 25 ml NaOH 1,5 N kemudian panaskan kembali selama 30 menit.
3. Panaskan kertas saring di dalam oven selama 1 jam pada suhu 110 C Dan
dinginkan dalam eksikator lalu ditimbang (X1). Pasang kertas saring
pada corong buchner yang dihubungkan dengan vacuum pump. Panaskan juga
cawan porselen pada suhu 110 C selama satu jam dan dinginkan didalam
eksikator.
4. Larutan yang telah dipanaskan dituang ke dalam corong buchner.
Lakukan pembilasan berturut-turut menggunakan 50 ml air panas, 50 ml
H2SO4 0,3 N , 50 ml air panas dan 25 ml aceton.
5. Masukkan kertas saring dari corong buchner kedalam cawan, panaskan
pada suhu 105 – 110 oC selama 0,5 – 1 jam, dinginkan dalam eksikator dan
timbang (X2).
6. Panaskan cawan dalam tanur listrik bersuhu 600 oC selama 2 jam
hingga bahan di dalam cawan berwarna putih, didinginkan dan timbang
(X3).
7. Hitunglah kadar serat kasar bahan dengan menggunakan persamaan sebagai berikut :
Langkah Kerja 3 :
1. Timbang bahan sebanyak 2 – 5 gram
2. Masukkan kedalam erlenmeyer 600 ml, tambahkan larutan H2SO4 0,255 N
sebanyak 200 ml dan batu didih, panaskan selama 30 menit dengan
dilakukan penggoyangan sesekali.
3. Saring suspensi dengan kertas saring dan residu yang tertinggal dalam
erlenmeyer dicuci dengan aquades mendidih, cucilah residu dalam kertas
saring sampai air cucian tidak bersifat asam lagi (uji dengan kertas
lakmus, sampai berwarna biru tidak berubah).
4. Pindahkan secara kuantitatif resudu dari kertas saring kedalam
erlenmeyer kembali dengan spatula, dan sisanya dicuci dengan larutan
NaOH 0,313 N sebanyak 200 ml sampai semua residu masuk kedalam
erlenmeyer. Didihkan dengan pendingin balik sambil kadang kala
digoyang-goyangkan selama 30 menit.
5. Saring menggunakan kertas saring yang telah diketahui beratnya,
sambil dicuci dengan larutan K2SO4 10%, cuci lagi residu dengan aquades
mendidih dan kemudian dengan lebih kurang 15 ml alkohol 95%.
6. Keringkan kertas saring dan isinya pada oven dengan suhu 110OC sampai
berat konstan selama 1 – 2 jam, dinginkan dalam eksikator dan timbang
7. Hitunglah kadar serat kasar dengan persamaan sebagai berikut :
0 komentar:
Post a Comment