Pelaksanaan analisis Kation berdasarkan metode H2S - BAG 3
(3) Golongan III
Sebelum pengendapan golongan ini dilakukan terlebih dahulu diperiksa adanya ion-ion pengganggu (fosfat, oksalat, dan borat).
Bila
ion-ion tersebut ada maka harus dihilangkan dahulu. Kation golongan III
(Co2+, Ni2+, Fe2+, Zn3+, Mn2+, Cr3+, Al3+) membentuk endapan dengan
amonium sulfida dalam suasan netral atau aamoniakal. Endapan yang
terbentuk adalah FeS (hitam) Al(OH)3 (hijau), NiS (hitam), MnS (merah
jambu) dan ZnS (putih).
Pada pengendapan kation golongan III
ditambahkan buffer NH4OH dan NH4Cl (pH basa lemah) misalnya pH 9 = maka
[H+] =10-9 dan [OH] = 10-5. Pada konsentrasi ion hidrogen basa lemah (±
10-9) maka
Ini
menunjukkan bahwa hasil kali kelarutan semua sulfida golongan III sudah
dilampui. Dalam tabel hasil kali kelarutan beberapa endapan sulfida dan
hidroksida dapat dilihat bahwa Ksp [M] [S2-] < Ksp [M] [OH-]
Dengan demikian untuk kation yang sama akan mengendap sebagai sulfida dahulu.
Kation
golongan III tak bereaksi dengan asam klorida encer atau membentuk
hydrogen sulfide dalam suasana asam mineral encer. Kation ini membentuk
endapan dengan amonium sulfida dalam suasana netral atau amoniakal.
Kation golongan ini adalah kobalt (muatan postif II), nikel (muatan
postif II), besi (muatan postif II), besi (muatan postif III), kromium, zink dan mangan (muatan postif II).
Kation golongan III : Al3+, Cr3+, Co2+, Fe2+, Ni2+, Mn2+, Zn2+
Kation
golongan III membentuk sulfida yang lebih larut dibandingkan kation
golongan II. Karena itu untuk mengendapkan kation golongan III sebagai
garam sulfida konsentrasi ion H+ dikurangi menjadi sekitar 10 – 9 M atau
pH 9.
Hal ini dapat dilakukan dengan penambahan amonium hidroksida dan amonium klorida. Kemudian dijenuhkan dengan H2S.
Dalam kondisi ini kesetimbangan : H2S >> 2H+ + S2-
akan
bergeser ke kanan. Dengan demikian konsentrasi S2- akan meningkat dan
cukup untuk mengendapkan kation golongan III. H2S dapat juga diganti
dengan (NH4)2S.
Penambahan amonium hidroksida dan amonium klorida juga dapat mencegah kemungkinan mengendapnya Mg menjadi Mg(OH)2.
Penambahan
kedua pereaksi ini menyebabkan mengendapnya kation Al3+, Fe3+ dan Cr3+
sebagai hidroksidanya, Fe(OH)3 (merah), Al(OH)3 (putih) dan Cr(OH)3
(putih). Hidroksida kation yang lain pada awalnya juga akan mengendap
tetapi penambahan amonium hidroksida berlebih menyebabkan hidroksida
kation-kation tersebut menjadi kompleks Zn(NH3)42+ , Ni(NH3)62+,
Co(NH3)62+ yang larut. Ion sulfida dapat bereaksi dengan Zn(NH3)42+,
Ni(NH3)62+, Co(NH3)62+ membentuk endapansulfida CoS (hitam), NiS(hitam), dan ZnS (putih) dengan reaksi seperti berikut:
Ni(NH3)62+ + S2- >> 2NiS + NH3
Sedangkan Mn2+ dan Fe2+ akan bereaksi langsung membentuk endapan sulfida FeS (hitam) dan MnS(coklat).
0 komentar:
Post a Comment